使用真空衰變法無(wú)損檢驗(yàn)包裝緊密性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

1　范圍

1.1　試驗(yàn)包裝—可以采用本方法進(jìn)行無(wú)損檢測(cè)的包裝包括：

1.1.1　 硬質(zhì)及半硬質(zhì)無(wú)蓋包裝托盤(pán)。

1.1.2　帶有多孔擋層蓋的包裝托盤(pán)或包裝杯。

1.1.3　硬質(zhì)無(wú)孔包裝。

1.11.4　軟質(zhì)無(wú)孔包裝（見(jiàn)1.2.4）。

1.2　緊密性檢測(cè)—本試驗(yàn)方法可通過(guò)使用檢漏儀絕對(duì)壓力傳感器或壓差傳感器進(jìn)行包裝緊密型檢測(cè)。試驗(yàn)的靈敏度取決于傳感器的靈敏度、包裝的設(shè)計(jì)、包裝試驗(yàn)夾具的設(shè)計(jì)以及時(shí)間壓力等臨界技術(shù)參數(shù)。各種包裝體系檢測(cè)的泄漏處的類(lèi)型和大小以及試驗(yàn)靈敏度在后文中有所闡述。這些數(shù)據(jù)是基于靈敏度與偏差理論確定的。

1.2.1　無(wú)蓋包裝托盤(pán)或包裝杯——可以使用絕對(duì)壓力傳感器在4*104 Pa的目標(biāo)真空度下檢測(cè)出直徑至少50μm以?xún)?nèi)的包裝托盤(pán)/包裝杯壁的漏洞或裂縫缺陷。

1.2.2　帶有多孔擋層蓋的包裝托盤(pán)或包裝杯——可以檢測(cè)出直徑至少100μm以?xún)?nèi)的包裝托盤(pán)/包裝杯壁的漏洞或裂縫缺陷、密封區(qū)域（采用直徑125μm的金屬絲制成）的溝槽缺陷以及膠粘劑連續(xù)膠接和點(diǎn)陣膠接包裝系統(tǒng)的一些密封膠接缺陷，也可檢測(cè)出一些輕微的不完整的膠粘劑點(diǎn)陣膠接缺陷?？墒褂媒^對(duì)壓力傳感器在4*104 Pa (400 mbar)的目標(biāo)真空度下檢測(cè)所有的多孔阻擋層帶蓋包裝。通過(guò)使用校準(zhǔn)的容積式空氣流量計(jì)測(cè)量，多孔帶蓋包裝的試驗(yàn)靈敏度接近10-2 Pa·m3·s-1。

1.2.3　硬質(zhì)無(wú)孔包裝：可以檢測(cè)出直徑至少5μm的漏洞缺陷?？墒褂貌顗簜鞲衅髟?*104 Pa (500 mbar)的目標(biāo)真空度下檢測(cè)所有的硬質(zhì)無(wú)孔包裝。通過(guò)使用校準(zhǔn)的容積式空氣流量計(jì)測(cè)量，硬質(zhì)無(wú)孔包裝的試驗(yàn)靈敏度接近10-4 Pa·m3·s-1。

1.2.4　軟質(zhì)無(wú)孔包裝——這類(lèi)包裝也可以使用真空衰減法通過(guò)絕對(duì)壓力傳感器或差壓傳感器進(jìn)行試驗(yàn)。要根據(jù)所需的緊密性試驗(yàn)靈敏度選擇試驗(yàn)儀器。盡管使用真空衰減法試驗(yàn)此類(lèi)包裝被廣泛認(rèn)可，但精度與偏差的研究仍然不采納軟質(zhì)包裝的靈敏度數(shù)據(jù)。

1.3　試驗(yàn)結(jié)果——試驗(yàn)結(jié)果是定性的，或者接收，或者拒收。試驗(yàn)結(jié)果的驗(yàn)收準(zhǔn)則是根據(jù)無(wú)泄漏對(duì)照包裝的定量基準(zhǔn)真空衰減值確立的。

1.4　標(biāo)準(zhǔn)值單位：本試驗(yàn)方法中的數(shù)值采用公制單位，視作標(biāo)準(zhǔn)單位。括號(hào)中的數(shù)值僅供參考。

1.5　安全事項(xiàng)不會(huì)在本標(biāo)準(zhǔn)中論及, 盡管使用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)有可能會(huì)遇到。 使用本標(biāo)準(zhǔn)之人士, 有責(zé)任訂立適當(dāng)?shù)陌踩敖】狄?guī)范, 并在使用前評(píng)估是否符合有關(guān)條例。

2　規(guī)范性引用文件

ASTM D 996 包裝及分配環(huán)境的術(shù)語(yǔ)

ASTM E 691 測(cè)定試驗(yàn)方法精密性進(jìn)行試驗(yàn)室間研究的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

ASTM F 17 與軟質(zhì)阻擋層材料相關(guān)的術(shù)語(yǔ)定義

ASTM F 1327 醫(yī)療包裝用屏障材料相關(guān)術(shù)語(yǔ)3

3　術(shù)語(yǔ)和定義

3.1　 

基準(zhǔn)真空衰減

隨著時(shí)間的變化，一無(wú)泄漏對(duì)照包裝在試驗(yàn)腔內(nèi)發(fā)生的真空度變化的范圍。

3.2　 

無(wú)泄漏對(duì)照包裝

無(wú)缺陷的包裝，按照說(shuō)明書(shū)要求*密封。

3.3　 

軟質(zhì)無(wú)孔包裝

由具有延展性的無(wú)孔材料制成，在真空環(huán)境下發(fā)生明顯撓曲的包裝。例如：聚合薄膜、箔膜或復(fù)合薄膜制成的包裝袋。

3.4　 

硬質(zhì)無(wú)孔包裝

由硬質(zhì)無(wú)孔材料制成，在真空環(huán)境下無(wú)明顯撓曲的包裝。例如：帶有螺紋瓶蓋或卡扣瓶蓋的塑料瓶，屬于硬質(zhì)無(wú)孔包裝。

3.5　 

半硬質(zhì)包裝托盤(pán)或包裝杯

由撓曲后仍保持其原來(lái)形狀的材料制成。例如：加熱成型的PETE或 PETG托盤(pán)屬于半硬質(zhì)托盤(pán)。

3.6　 

分點(diǎn)密封

包裝托盤(pán)或包裝杯與多孔包裝蓋之間的部分膠接，在除去包裝蓋后，在包裝托盤(pán)密封面上可見(jiàn)明顯的膠點(diǎn)。

3.7　

容積式空氣流量計(jì)

一個(gè)用來(lái)為試驗(yàn)腔提供已知容積空氣流量的人為泄漏的校準(zhǔn)工具，用于驗(yàn)證儀器的靈敏度?？諝饬髁坑?jì)應(yīng)按照NIST標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。流量計(jì)的操作范圍應(yīng)反映出要進(jìn)行的緊密性試驗(yàn)的目標(biāo)靈敏度極限。

3.8　 

試驗(yàn)周期和臨界參數(shù)定義

涉及到確立接收與拒收界限的試驗(yàn)周期和臨界參數(shù)的術(shù)語(yǔ)及縮寫(xiě)請(qǐng)參照附錄A1。

4　試驗(yàn)方法綜述

4.1　將受測(cè)包裝放入真空的試驗(yàn)腔內(nèi)。而后試驗(yàn)腔與真空源隔離，使用絕對(duì)壓力傳感器或差壓傳感器監(jiān)測(cè)真空度及真空度隨著時(shí)間的變化情況。試驗(yàn)腔內(nèi)壓力的真空衰減與上升即說(shuō)明包裝的上層氣體發(fā)生泄漏，這一過(guò)程存在一定的本底噪音。密閉性檢測(cè)要求真空衰減值大于本底噪聲級(jí)別。暴露于真空環(huán)境時(shí)發(fā)生的包裝膨脹（軟質(zhì)或半硬質(zhì)包裝）或者試驗(yàn)腔/試驗(yàn)系統(tǒng)內(nèi)的固有氣體可能導(dǎo)致本底噪聲的真空衰減。

4.2　對(duì)帶有阻隔蓋的多孔包裝托盤(pán)或包裝杯進(jìn)行試驗(yàn)，以便檢測(cè)在包裝托盤(pán)或包裝杯內(nèi)、以及包裝蓋/包裝托盤(pán)密封連接處的泄漏。多孔包裝蓋本身的泄漏無(wú)法檢測(cè)。在對(duì)這些包裝進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，要對(duì)多孔阻擋層表面進(jìn)行在物理掩蔽或封堵，以便防止包裝內(nèi)氣體通過(guò)多孔蓋泄漏。在這些步驟中，可能需要準(zhǔn)備一些試樣，具體還是要取決于所需的掩蔽方法，但要確保無(wú)損檢測(cè)。多孔擋層帶蓋包裝的真空衰減可能潛在的包含氣體通過(guò)包裝蓋和掩蔽面之間時(shí)產(chǎn)生的本底噪聲或者包裝蓋/托盤(pán)密封連接處多孔阻擋層材料本身的氣體橫向流動(dòng)產(chǎn)生的本底噪聲。

4.3　采用真空衰變法進(jìn)行的緊密性試驗(yàn)的靈敏度是幾個(gè)因數(shù)的集合。使用更靈敏的壓力傳感器或者延長(zhǎng)試驗(yàn)時(shí)間都可以檢測(cè)出微小的泄漏。同樣，減小測(cè)試包裝與試驗(yàn)腔之間的空隙體積以及采用較小體積的試驗(yàn)系統(tǒng)都可以更為容易的檢測(cè)到壓力的變化。減少本底噪音的舉措也可以增加試驗(yàn)的靈敏度。例如：在對(duì)多孔擋層帶蓋包裝進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，更為有效的掩蔽技術(shù)可以將本地噪聲降至低。

注： 更多關(guān)于“檢漏原理”的信息見(jiàn)附錄A1.

5　意義與用途

5.1　醫(yī)療器材、藥品與食品包裝的泄漏可能會(huì)導(dǎo)致有害氣體（通常是氧氣）、有害微生物或顆粒污染物的進(jìn)入。包裝零件本身的不完整性或者組合的包裝零件的密封連接處可能產(chǎn)生包裝泄漏。檢漏能力是確保包裝完整性與一致性的必要因素。

5.2　在完成最初的配置與校準(zhǔn)之后，單獨(dú)的試驗(yàn)操作可以通過(guò)半自動(dòng)、自動(dòng)或手動(dòng)的方式進(jìn)行。本試驗(yàn)方法可用于不明顯泄漏處的無(wú)損檢測(cè)。本試驗(yàn)方法無(wú)需引入任何其他的材料或物質(zhì)，比如染料或者氣體。然而，在試驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)多孔擋層表面進(jìn)行物理掩蔽或封堵是很重要的，這樣可以防止氣體通過(guò)多孔表面泄漏而造成的腔內(nèi)真空度迅速下降。在真空條件下掩蔽良好的包裝可能存在氣體泄漏，檢漏僅僅是依靠試驗(yàn)腔內(nèi)的壓力變化進(jìn)行。

5.3　本試驗(yàn)是優(yōu)化包裝密封參數(shù)、對(duì)比評(píng)估各種包裝盒材料的一個(gè)實(shí)用研究工具。作為一種快速的無(wú)損檢測(cè)方法，本試驗(yàn)方法同樣適用于生產(chǎn)裝置，因此，這種方法既適用于*聯(lián)機(jī)測(cè)試，同樣也可用于生產(chǎn)過(guò)程中統(tǒng)計(jì)抽樣的試驗(yàn)。

5.4　真空衰減試驗(yàn)中超過(guò)容許極限的泄漏試驗(yàn)結(jié)果可以通過(guò)聲音信號(hào)或視覺(jué)信號(hào)（或二者同時(shí)）表示出來(lái)。

6　儀器

6.1　真空衰減泄漏檢測(cè)器：MLT-V100普創(chuàng)微泄漏無(wú)損密封測(cè)試儀

整個(gè)的真空衰減試驗(yàn)系統(tǒng)包含一個(gè)下隔（下部裝置）的試驗(yàn)腔，用于放置受測(cè)包裝，以及一個(gè)上蓋（上部裝置），用于封閉試驗(yàn)腔。圖一中是用于試驗(yàn)多孔擋層帶蓋包裝的試驗(yàn)腔。試驗(yàn)夾具上蓋由在試驗(yàn)過(guò)程中隱蔽包裝多孔阻擋層的軟囊構(gòu)成。圖一中是用于試驗(yàn)硬質(zhì)無(wú)孔包裝的試驗(yàn)腔，因此無(wú)需軟囊。在兩個(gè)試驗(yàn)腔的設(shè)計(jì)中，試驗(yàn)腔都與真空衰減測(cè)試系統(tǒng)相連。系統(tǒng)包含一個(gè)在試驗(yàn)周期開(kāi)始時(shí)在腔內(nèi)創(chuàng)造真空環(huán)境的真空源，以及一個(gè)在試驗(yàn)周期內(nèi)監(jiān)測(cè)真空度及壓力隨時(shí)間的變化情況的絕對(duì)壓力傳感器或壓差傳感器可能在系統(tǒng)中嵌入一個(gè)已校準(zhǔn)的容積式空氣流量計(jì)，用于檢驗(yàn)緊密性試驗(yàn)的靈敏性。 

6.2　托盤(pán)座或下部裝置

試驗(yàn)腔的下部分采用立體設(shè)計(jì)，以便放置受測(cè)包裝，便于受測(cè)包裝周?chē)臍怏w流動(dòng)。如果包裝周?chē)鸁o(wú)需氣體流動(dòng)，可以封堵泄漏點(diǎn)。由于在較大的試驗(yàn)腔體積內(nèi)，包裝泄漏的真空衰減會(huì)被降至低，因此，試驗(yàn)腔與受測(cè)包裝的間隙越大，緊密性試驗(yàn)的靈敏度越低。

6.3　上蓋或上部裝置

上部裝置用于在真空周期內(nèi)密封試驗(yàn)腔。

6.4　掩蔽或封堵

在試驗(yàn)期間對(duì)，必須掩蔽或封堵包裝的多孔擋層蓋，以便將擋蓋處的氣體泄漏降至低。可以采用各種掩蔽技術(shù)，包括在上部裝置內(nèi)采用一個(gè)帶有軟囊的試驗(yàn)腔（見(jiàn)圖一）。

6.5　容積式空氣流量計(jì)

在試驗(yàn)腔內(nèi)放置一臺(tái)容積式空氣流量計(jì)，用于引入可以改變的人為泄漏。建議使用容積式空氣流量計(jì)檢驗(yàn)緊密性試驗(yàn)參數(shù)的靈敏度。

注： 更多關(guān)于檢驗(yàn)緊密性試驗(yàn)靈敏度的容積式空氣流量計(jì)的使用信息見(jiàn)附錄A2.

7　事故

在封閉試驗(yàn)腔的過(guò)程中，可能產(chǎn)生夾手事故。

8　儀器準(zhǔn)備

8.1　必須按照廠家說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)、預(yù)熱及準(zhǔn)備試驗(yàn)儀器。

根據(jù)廠家說(shuō)明書(shū)，儀器的運(yùn)行需要一個(gè)電源及干燥的無(wú)油壓縮空氣。

9　校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)化

9.1　在進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)量之前，設(shè)備必須經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)。必須根據(jù)廠家的建議步驟及維護(hù)時(shí)間表對(duì)壓力傳感器、真空源壓力表及可調(diào)容積式空氣流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

9.2　要根據(jù)每個(gè)包裝/試驗(yàn)夾具組合進(jìn)行臨界試驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置?；谠囼?yàn)包裝的幾何結(jié)構(gòu)及任何多孔阻擋層表面固有的孔隙度，參數(shù)將發(fā)生變化。

注： 臨界試驗(yàn)參數(shù)的說(shuō)明見(jiàn)第4節(jié)和附錄A1.

9.3　必須使用無(wú)泄漏包裝的對(duì)照試樣以便選取和優(yōu)化試驗(yàn)參數(shù)。對(duì)照包裝需采用同樣材料按照受測(cè)包裝的設(shè)計(jì)制備。

注： 關(guān)于臨界試驗(yàn)參數(shù)選取的信息請(qǐng)參照附錄A2.

9.4　在選取了臨界試驗(yàn)參數(shù)之后，確保試驗(yàn)?zāi)軌蚩煽康貐^(qū)分無(wú)泄漏包裝與有缺陷包裝。

9.5　采用無(wú)泄漏對(duì)照試驗(yàn)包裝和一個(gè)已經(jīng)校準(zhǔn)的體積是氣體流量檢測(cè)儀確保試驗(yàn)的靈敏度。

注： 關(guān)于試驗(yàn)靈敏度檢驗(yàn)步驟的相關(guān)信息見(jiàn)附錄A2.

9.6　要經(jīng)常監(jiān)定試驗(yàn)的合格性（見(jiàn)9.4）并檢驗(yàn)試驗(yàn)的靈敏度（見(jiàn)9.5），通常是每天至少一次，最好是在每次更換初期的時(shí)候。

10　步驟

10.1　為受測(cè)包裝選取并安裝一個(gè)適當(dāng)大小的試驗(yàn)腔。對(duì)試驗(yàn)腔做必要的調(diào)整，確保當(dāng)試驗(yàn)腔處于密閉位置時(shí)腔蓋（上部裝置）與包裝袋座（下部裝置）密封良好。

A兩組試驗(yàn)包裝產(chǎn)生10個(gè)“合格”觀察值。有一個(gè)試驗(yàn)室隨后證實(shí)這些包裝上的漏洞已不再存在并且已修復(fù)。在這種情況下，如果以5個(gè)試驗(yàn)托盤(pán)計(jì)算，成功率為78%，如以3個(gè)計(jì)算，成功率為*。

10.2　檢驗(yàn)電源可用的壓力級(jí)別。檢查真空源的可用性。

10.3　為試驗(yàn)儀器設(shè)置必要的試驗(yàn)參數(shù)和接收/拒收準(zhǔn)則。

10.4　將組裝的包裝放入下部裝置內(nèi)，封閉試驗(yàn)腔。掩蔽并封堵包裝的多孔阻擋層表面。

注： 按照儀器廠家建議的步驟，根據(jù)規(guī)律的日程表對(duì)掩蔽或封堵表面進(jìn)行檢查并清洗，以確保有效地掩蔽多孔阻擋層表面。

10.5　開(kāi)始試驗(yàn)。

10.6　記錄合格/不合格指示儀或其它真空衰減檢測(cè)儀器的數(shù)值及文件結(jié)果。標(biāo)識(shí)并駁回不合格的包裝，以便進(jìn)一步鑒定

10.7　選取另一包裝并重復(fù)以上試驗(yàn)步驟。

11　報(bào)告

11.1　對(duì)于每個(gè)受測(cè)的包裝，要將以下臨界參數(shù)值和包裝的檢測(cè)結(jié)果寫(xiě)入報(bào)告：

11.1.0.1　儲(chǔ)備真空度(VRes),

11.1.0.2　目標(biāo)真空度或試驗(yàn)真空度 (Vac),

11.1.0.3　基準(zhǔn)真空度(VRef),

11.1.0.4　基準(zhǔn)充填時(shí)間(TfillRef),

11.1.0.5　均衡時(shí)間(Tequal),

11.1.0.6　真空衰減試驗(yàn)時(shí)間 (Ttest),

11.1.0.7　基準(zhǔn)真空衰減率接收/拒收界限 (dP/dt Ref)，以及

11.1.0.8　接收/拒收試驗(yàn)結(jié)果。